Alsatelecom.ru

Стройматериалы
0 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Определение плотности

13.10. Определение плотности

Определение плотности малых количеств твердых и жидких веществ проводят преимущественно двумя методами: методом смещения мениска в капилляре и флотационным методом. Обычный пикнометрический метод определения плотности не может быть применен из-за больших ошибок, связанных с влиянием поверхностного натяжения при измерении объемов небольших (5-10 мг) масс вещества.

Метод смещения мениска в капилляре для определения плотности твердого вещества применяют в тех случаях, когда по тем или иным причинам нельзя использовать флотационный метод.

Перед началом измерения вытягивают серию узких тонкостенных капилляров , внутренний диаметр которых чуть больше размера крупинки исследуемого вещества. Полученные капилляры проверяют под микроскопом, снабженным окулярным микрометром, на цилиндричность. Отбирают капилляры с круглым сечением и измеряют их диаметр на расстоянии 5-10 мм от заплавленного конца. В этом интервале диаметр должен быть одинаков. На отобранном капилляре на расстоянии 2-3 мм от заплавленного конца наносят с помощью алмаза царапину 4 (рис. 323,5). Крупинку исследуемого вещества взвешивают на весах Сальвиони (см. рис. 73,в), Фольмера (см. рис. 73,г) или Цейтена (см. рис. 73,5). Затем в капилляр набирают жидкость, не растворяющую образец и не взаимодействующую С ним, в количестве, достаточном для образования в капилляре столбика высотой 3-4 мм. С помощью центрифуги опускают столбик жидкости к заплавленному концу 1 капилляра. После центрифугирования мениск жидкости 5 должен быть расположен вблизи метки 4. Измеряют расстояние мениска от ме тки окулярным микрометром микроскопа. Взвешенную крупинку 2 вносят в капилляр и центрифугированием опускают ее к заплавленному концу. Вновь измеряют расстояние между мениском и меткой. Зная диаметр капилляра, а следовательно, и его сечение, а также смещение мениска, вычисляют объем крупинки вещества. По ее массе и объему находят плотность вещества.

Погрешность определения смещения мениска составляет не более 5%, а погрешность определения плотности вещества этим методом может достигать 10% из-за отклонения сечения капилляра от правильного круга.

Флотационный метод определения плотности состоит из следующих операций. Пробирку длиной 50 мм и диаметром 8 мм наполняют на 1/3 объема жидкостью, плотность которой намного больше или меньше плотности исследуемого вещества и с ним не взаимодействует, а также практически не растворяет вещество (проверяют опытным путем). В табл. 44 приведен перечень наиболее часто используемых флотационных жидкостей.

Затем в пробирку опускают несколько частиц грубого порошка или каплю исследуемой жидкости. В зависимости от того, всплывет частица или потонет, добавляют небольшими порциями соответственно более тяжелую или более легкую флотационные жидкости, каждый раз тщательно перемешивая смесь вручную небольшой стеклянной мешалкой (см. рис. 308,а).

Meшалку погружают до дна пробирки и вращают большим и указательным пальцами. Если плотность жидкой флотационной смеси оказывается точно равной плотности частицы, то она будет находиться во флотационном равновесии — не всплывать и не тонуть. Такое равновесие считается достигнутым, когда отдельные частицы тонут, но большее их число медленно всплывает. В процессе измерения плотности температура флотационной жидкости не должна изменяться. Поэтому пробирку помещают в химический стакан с термометром, а находящаяся в нем вода должна непрерывно циркулировать через термостат. Пробирка же между перемешиваниями должна быть закрыта пришлифованной пробкой.

После установления флотационного равновесия отбирают часть флотационной жидкости и пикнометрическим или гидростатическим методами определяют ее плотность, которая и будет плотностью исследуемого вещества.

ГОСТ 17310-2002. Газы. Пикнометрический метод определения плотности. (72946)

ГОСТ 17310—2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЗЫ

Пикнометрический метод определения ПЛОТНОСТИ

Издание официальное

БЗ 7—99/134

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
НО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минс

кПрЄ.ІИСЛОВИЄ

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 52 ° Природный газ» (Всерос сийский научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий ВНИИ ГАЗ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом ио ста ыартизании. метрологии и сертификации (протокол № 22 от 6 ноября 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Кроткое наименование страны no МК ІИСО 3166.1 ОСИ-97

Коп страны но М К ІИСО 3166) НО 1—97

Сокращенное пл пи еповлине ни пион и тыки о органи по спім ілртнмныи

.Азербайджан

AZ

Аиоссгліцізрі

Армении

АМ

Ары і осстэвдирг

Бе.ырусъ

BV

Госстандарт Республики Бсирч-иъ

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кырі ьгзетан

к

Кырты тсгаи ларг

Мс.щона

Ml?

М олдо на с та 11 да рг

Российская Федерации

RL

Г осетин дар г Росс 11 н

Читайте так же:
Цемент для лестничных маршей

1 ‘вджикисшн

Гаджи киї літаарі

Туркмен нстан

Украина

ГМ

Глаш’оссдужбн «Турк.мснстандлрглары»

UA

Г ос потребит л ш арі У кра ины

3 Постановление. Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метролоіии от 27 февраля 2003 г. № 61-ст межгосударственный стандарт ГОС Г 17310- 2002 введен непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2004 г.

4 ВЗАМЕН ТОСТ 17310—«6

© ИНК Издательство стандартов. 2003

Настояти і стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстан тарта Росси

иМ Е Ж Г О С У ДАРСТВЕННЫ Й С Г АИДА 1’ Т

ГАЗЫ

Пикнометрический метол определения плотности

Gases.

Р cknometric method for determination of density

Дата введения 2004—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пикнометрический метод определения плотности (р) и относительной плотности (if) гааов и газовых смесей, которые в условиях опыта не изменяют своего состава.

Стандарт не распространяется на газы. насыщенные влагой, температура которых ыше 40 «С.

Сущность метода заключается во взвешивании стеклянного пикнометра последовательно с осушенным воздухом и осушенным газом при одинаковой температуре и давлении.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 982 80 Гасло трансформаторное. Технические условия

бирки. Общие технические условия

ОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная, иилнндры, мензурки, колбы, про­

Анетой. Технические условия.

Масло вазелиновое медицинское. Технические условия

Кислота серная. Технические условия

Калий двухромовокислый. Технические условия

Вата медицинская і игроскопическая. Технические условия

Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328—2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9433—80 Смазка ЦИЛТИМ-221. Технические условия

ГОСТ 9932—75 Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13045 81 Ротаметры. Общие технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 18481—81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 18917—82 Газ горючий природный. Метод отбора проб

ГОСТ 22524 77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 24104 2001 Весы лабораторные. Обшиє технические требования

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры.

И здание официальное

Отбор проб

Для определения плотности пробу гиза из газопровода, аппарата пли другой емкости отбирают непосредственно в пикнометр способом сухой продувки. Допускается отбирать пробы газа по ГОСТ 18917 в двухвентнльные пробоотборники (контейнеры) с учетом дополнении 3.3.

При определении плотности природного газа, транспор ируемого но газопроводам, особое значение имеет представительность пробы, которая обеспечивается правильным выбором точки отбора газа.

Точка отбора должна быть расположена на непрерывно работающем участке газопровода перед диафрагмой, устанавливаемой для измерения расхода газа, на расстоянии более 5 — 10 м от нее.

Точку отбора не оборудуют на нитках газопровода с неравномерным пульсирующим двухфаз­ным потоком, на плохо продуваемых участках газопровода, байпасных линиях.

Точку отбора оборудуют в соответствии е ГОСТ 18917. Пробу газа отбирают через штуцер на пробоотборной линии, снабженной вентилем гонкой регулировки.

Пробоотборная линия должнз быть по возможности короткой, изготовленной из стальных, медных или латунных грубок внутренним диаметром 2-4 мм.

При отборе пробы температура газа в пробоотборной линии должна быть не ниже температуры газа в газопроводе. При необходимости линию теплоизолируют или подогревают.

Пробу в пикнометр отбирают из пробоотборной линии, соединяющей установку для заполнения пикнометра (рисунок 1) с газопроводом.

Национальный стандарт РФ
ГОСТ Р 53654.1-2009 (ИСО 2811-1:1997)
«Материалы лакокрасочные. Метод определения плотности.
Часть 1. Пикнометрический метод»
(утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2009 г. N 1018-ст)

Paint materials. Method for determination of density. Part 1. Pyknometer method

Дата введения — 1 января 2011 г.

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения плотности жидких лакокрасочных материалов и аналогичных продуктов (далее — материал) с использованием пикнометра.

Определение плотности материалов с низкой и средней вязкостью проводят в стеклянных пикнометрах при определенной температуре испытания. В случае высоковязких материалов используют металлический пикнометр.

Читайте так же:
Как очистить эмалированную ванну от цемента

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 842-84 «Сырье для изготовления лаков и красок. Отбор проб», MOD; ИСО 1512-74 «Краски и лаки. Отбор проб», MOD; ИСО 1513-80 «Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний», MOD)

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 плотность : Масса жидкого материала, отнесенная к единице объема, выраженная в граммах на кубический сантиметр.

4. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также:

4.1.1 Металлический пикнометр объемом 50 или круглого поперечного сечения и цилиндрической формы, изготовленный из гладко отполированного, устойчивого к коррозии материала и снабженный плотно прилегающей крышкой с отверстием посередине. Внутренняя поверхность крышки должна быть вогнутой ( рисунок 1 ).

Металлический пикнометр рекомендуется для вязких лакокрасочных материалов и текущего контроля производства.

4.1.2 Стеклянный пикнометр объемом от 10 до ( рисунки 2а и 2б).

Стеклянные пикнометры применяют для более точного определения плотности.

4.2 Весы, обеспечивающие точность взвешивания 0,0001 г для пикнометров объемом менее , а для других пикнометров — не менее 0,001 г.

4.3 Термометр, обеспечивающий точность измерений 0,2°С, с ценой деления 0,1°С.

4.4 Термостат или водяная баня, способные поддерживать температуру в пределах .

5. Отбор проб

Отбирают среднюю пробу материала в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2 .

Контроль и подготовка каждой пробы для испытания — по ГОСТ 9980.2 .

6. Общие положения

Метод определения плотности заключается в определении массы испытуемого материала, помещенного в пикнометр с известным объемом при определенной температуре.

При определении плотности проводят два параллельных испытания.

Пикнометр должен быть прокалиброван при температуре, при которой будет проводиться определение плотности испытуемого материала, т.к. объем пикнометра изменяется в зависимости от температуры. В противном случае следует провести корректировку, предусмотренную в А.1 ( приложение А ).

Необходимо проводить повторную калибровку пикнометра после 100 измерений или в случае каких-либо замеченных изменений в пикнометре.

7. Условия проведения испытаний

Испытания проводят при стандартной температуре или согласованной, например .

Испытуемый материал и пикнометр должны быть выдержаны до достижения стандартной или согласованной температуры, при этом колебания температуры в процессе испытаний не должны превышать 0,5°С.

8. Подготовка к испытаниям

8.1 Калибровка пикнометра

Стеклянный пикнометр тщательно промывают сначала хромовой смесью, затем дистиллированной водой по ГОСТ 6709 и растворителем, не оставляющим следов после испарения, например этанолом, ацетоном, этиловым эфиром и др.

Готовят хромовую смесь следующим образом: 5 г двухромовокислого калия растворяют в воды и прибавляют серной кислоты.

Металлический пикнометр аккуратно очищают снаружи, промывают внутри растворителем, не оставляющим следов после испарения, и тщательно высушивают.

Пикнометр выдерживают при стандартной или согласованной температуре в течение 30 мин ( раздел 7 ), затем пикнометр взвешивают с точностью 0,0001 г для пикнометров объемом менее , а для других пикнометров — не более 0,001 г.

Пикнометр заполняют кипяченой дистиллированной водой по ГОСТ 6709 температурой не более чем на 1°С ниже температуры испытания, не допуская образования пузырьков. Закрывают пикнометр пробкой или крышкой, оставляя переливное отверстие открытым.

Пикнометр с водой помещают в термостат или водяную баню на 30 мин до достижения постоянной температуры испытания ( раздел 7 ).

Пикнометр вынимают из термостата или бани. Воду, вытекшую из отверстия в пробке или крышке, удаляют фильтровальной бумагой или тканью и тщательно осушают его снаружи тем же материалом.

Пикнометр с водой без промедления взвешивают с той же точностью, что и пустой, при этом воду, вытекающую из отверстия в пробке или крышке во время взвешивания, не удаляют.

Читайте так же:
Время замешивания цинк фосфатного цемента

1. Касание пикнометра голыми руками приводит к повышению его температуры, вызывая дополнительное перетекание жидкости через край, а также оставляет отпечатки пальцев, поэтому рекомендуется использовать пинцет или ватные тампоны.

2. Незамедлительное быстрое взвешивание заполненного пикнометра необходимо для уменьшения до минимума потери массы, обусловленной испарением воды через отверстие для стока.

Объем пикнометра , при температуре испытания вычисляют по следующим формулам:

где — масса пикнометра, заполненного водой, при температуре испытания , г;

— масса пустого пикнометра, г;

— плотность чистой воды при температуре испытания , , ( таблица 1 );

— плотность воздуха, равная .

Для более точного определения объема пикнометра вычисления проводят по следующим формулам:

где — масса пикнометра, заполненного водой, при температуре испытания , г;

— масса пустого пикнометра, г;

— плотность чистой воды при температуре испытания , , ( таблица 1 );

— плотность воздуха, равная ;

— плотность материала, из которого изготовлен пикнометр (для стали ).

Таблица 1 — Зависимость плотности чистой, не содержащей воздуха воды от температуры

ГОСТ 17310-2002
Газы. Пикнометрический метод определения плотности

Пикнометрический метод определения плотности

Gases.
Picknometric method for determination of density

МКС 75.060
ОКСТУ 0209

Дата введения 2004-01-01

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 52 “Природный газ” (Всероссийский научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий ВНИИ ГАЗ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 22 от 6 ноября 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 февраля 2003 г. N 61-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17310-2002 введен непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2004 г.

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пикнометрический метод определения плотности ( ) и относительной плотности ( ) газов и газовых смесей, которые в условиях опыта не изменяют своего состава.

Стандарт не распространяется на газы, насыщенные влагой, температура которых выше 40 °С.

Сущность метода заключается во взвешивании стеклянного пикнометра последовательно с осушенным воздухом и осушенным газом при одинаковой температуре и давлении.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

3 Отбор проб

При определении плотности природного газа, транспортируемого по газопроводам, особое значение имеет представительность пробы, которая обеспечивается правильным выбором точки отбора газа.

Точка отбора должна быть расположена на непрерывно работающем участке газопровода перед диафрагмой, устанавливаемой для измерения расхода газа, на расстоянии более 5-10 м от нее.

Точку отбора не оборудуют на нитках газопровода с неравномерным пульсирующим двухфазным потоком, на плохо продуваемых участках газопровода, байпасных линиях.

Точку отбора оборудуют в соответствии с ГОСТ 18917. Пробу газа отбирают через штуцер на пробоотборной линии, снабженной вентилем тонкой регулировки.

Пробоотборная линия должна быть по возможности короткой, изготовленной из стальных, медных или латунных трубок внутренним диаметром 2-4 мм.

При отборе пробы температура газа в пробоотборной линии должна быть не ниже температуры газа в газопроводе. При необходимости линию теплоизолируют или подогревают.

3.2 Пробу в пикнометр отбирают из пробоотборной линии, соединяющей установку для заполнения пикнометра (рисунок 1) с газопроводом.

Рисунок 1

1 — трубка с гигроскопической ватой; 2 — винтовой зажим; 3 — маностат; 4, 5 — U-образные трубки;
6 — пикнометр; 7 — склянка (счетчик пузырьков)

Перед отбором пробы пробоотборную линию продувают испытуемым газом через тройник, соединяющий ее с установкой для заполнения пикнометра с помощью резиновых или полиэтиленовых трубок.

Давление в пробоотборной линии должно превышать атмосферное примерно на 10 кПа.

3.3 Пробы в контейнеры отбирают способом сухой продувки под давлением, соответствующим давлению газа в месте отбора.

Контейнеры должны быть испытаны на давление, превышающее рабочее в 1,25 раза.

Перед отбором пробы газа в контейнер пробоотборную линию продувают газом в течение 1-2 мин для удаления остаточного газа (воздуха).

Пробоотборную линию присоединяют к входному вентилю контейнера, установленного вертикально или горизонтально.

При закрытых вентилях контейнера открывают вентиль пробоотборной линии и плавно открывают входной вентиль контейнера, чтобы контейнер заполнялся газом постепенно. Когда давление газа в контейнере и точке отбора пробы выравняется, плавно открывают выходной вентиль контейнера и продувают его газом так, чтобы давление в нем поддерживалось на уровне полного давления газа в газопроводе. В процессе отбора пробы через контейнер необходимо пропустить газ в объеме, в 10-15 раз превышающем вместимость контейнера. После окончания продувки контейнера газом закрывают его выходной вентиль, затем — входной и вентиль на пробоотборной линии. Контейнер отсоединяют от пробоотборной линии и проверяют на герметичность погружением его в воду или обмыливанием.

Читайте так же:
Стеклоиономерный цемент для цементирования коронок

Контейнер транспортируют в лабораторию, соблюдая правила безопасности.

Пробы хранят в отапливаемом помещении.

Перед отбором пробы газа в пикнометр контейнер выдерживают в помещении лаборатории не менее 2 ч. Не допускается применять вытесняющие жидкости для перевода газа из пробоотборника в пикнометр.

4 Средства измерений, материалы и реактивы

с пределом взвешивания 500 и 1000 г.

Предельная допустимая погрешность:

Микрокомпрессор типов ВК-1, МК-Л2 или другой источник, обеспечивающий подачу воздуха, не загрязненного посторонними примесями масла, газов, пыли.

Средства измерения расхода газа:

счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) РГ-7000, вместимостью 2-5 дм , номинальным расходом не более 750 дм /ч, не ниже 2-го класса точности или

ротаметр по ГОСТ 13045 типа РМ или реометр по ГОСТ 9932 типа РКС-1-0,25 или РКС-1-0,40, или другие средства измерений, обеспечивающие измерение скорости газа 100-200 см /мин.

Барометр — анероид типов БАММ-1, М-67 или другие, обеспечивающие измерение атмосферного давления с погрешностью ±0,1 кПа.

Термометр лабораторный стеклянный со шкалой от 0 до 55 °С и ценой деления 0,1 °С.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 600 °С.

Пробоотборники (контейнеры) двухвентильные, обеспечивающие отбор проб при давлении в точке отбора.

Трубка U-образная по ГОСТ 25336, типа ТХ U, исполнения 2 или 3, высотой 100-150 см.

Масло трансформаторное по ГОСТ 982 или масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164.

Кислота серная ( =1,84 г/см ) по ГОСТ 4204.

Смесь хромовая (5 г кристаллического двухромовокислого калия добавляют к 100 г концентрированной серной кислоты и, помешивая стеклянной палочкой, нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения).

1 Допускается использовать другие средства измерений и материалы, не уступающие по своим характеристикам средствам измерения и материалам, перечисленным выше.

2 Реактивы, применяемые при анализе, должны быть квалификации не ниже ч.

5 Подготовка к измерению

5.1 Подготовка пикнометра

Пикнометр промывают хромовой смесью, водой, ополаскивают дистиллированной водой, этиловым спиртом и высушивают продувкой сухим воздухом.

Муфты и пробки кранов пикнометра протирают ватным тампоном, смоченным в ацетоне, и смазывают тонким слоем вакуумной смазки, краны притирают.

Пикнометр проверяют на герметичность погружением в воду, создавая в нем избыточное давление нагнетанием воздуха при закрытом выходном кране.

5.2 Приготовление прокаленного хлористого кальция

Хлористый кальций помещают в металлический противень, нагревают до расплавления, выпаривают досуха, перемешивая. Затем переносят в фарфоровую чашку, помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 2-3 ч при температуре 500-600 °С

5.3 Подготовка установки для заполнения пикнометра газом (воздухом)

Для заполнения пикнометра осушенным газом (воздухом) собирают установку по схеме (см. рисунок 1) с помощью резиновых или полиэтиленовых муфт.

U-образные трубки заполняют прокаленным хлористым кальцием и оба конца уплотняют гигроскопической ватой.

Маностат, представляющий собой цилиндр с капиллярной трубкой (диаметром 2-4 мм), заполняют трансформаторным или вазелиновым маслом на 150-200 мм его высоты. Маностат предусмотрен для безопасной работы и служит для сброса через него избыточного давления в системе.

Склянку для счетчика пузырьков заполняют трансформаторным или вазелиновым маслом так, чтобы капиллярная трубка была погружена в масло на 1 мм. В качестве счетчика пузырьков может быть использована любая склянка, в которую опущена капиллярная трубка, желательно с оттянутым на конус концом. Счетчик пузырьков служит для визуального наблюдения за прохождением газа через пикнометр и его скоростью, а также его используют при выравнивании давления в пикнометре с атмосферным.

На входе к установке подсоединяют U-образную или прямую стеклянную трубку, заполненную гигроскопической ватой.

5.4 Определение вместимости пикнометра

Номинальная вместимость (100 и 200 см ) пикнометров типа ПГ по ГОСТ 22524 является условной. Определение вместимости предусмотрено настоящим стандартом.

5.4.1 Определение массы пикнометра с осушенным воздухом

Пикнометр продувают воздухом через установку в течение 10-15 мин с рекомендуемой скоростью 100-120 см /мин, которую предварительно устанавливают по одному из средств измерения расхода газа. Газообмен в пикнометре должен быть 10-15-кратной его вместимости.

Читайте так же:
Применение цемента марки м200

Поток воздуха регулируют винтовым зажимом.

Затем в пикнометре создают избыточное давление, закрывая сначала кран на выходе, а затем — на входе пикнометра. Пикнометр отсоединяют от U-образных трубок и счетчика пузырьков и переносят к аналитическим весам.

U-образные трубки изолируют от контакта с воздухом, закрывая краны трубки, или с помощью заглушки ( в зависимости от их исполнения).

1 При визуальном обнаружении наличия влаги (капельки воды на стенках или обводнение верхнего слоя осушителя) в первом отводе U-образной трубки хлористый кальций заменяют на свежепрокаленный.

2 При всех операциях пикнометр берут за концы отводных трубок, вытирают снаружи лучше всего льняной тканью, не дающей ворсинок.

Пикнометр выдерживают около весов 20-30 мин, соединяют со счетчиком пузырьков, открывают кран и выравнивают давление внутри пикнометра с атмосферным (до прекращения выделения пузырьков). Затем кран закрывают, пикнометр отсоединяют от счетчика пузырьков, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Записывают барометрическое давление и температуру окружающей среды (около весов).

5.4.2 Определение массы пикнометра с дистиллированной водой

Пикнометр заполняют свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой. Следят за тем, чтобы на стенках внутри пикнометра, в отводных трубках и каналах кранов не оставалось пузырьков воздуха.

Заполненный пикнометр оставляют с открытыми кранами около весов на 20-30 мин. Затем краны закрывают, излишки воды из отводных трубок удаляют фильтровальной бумагой.

Пикнометр с дистиллированной водой взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0001 г, если масса не превышает 200 г, и на технических весах с погрешностью не более 0,001 г, если масса превышает 200 г.

Записывают барометрическое давление и температуру окружающей среды (около весов).

5.4.3 Вместимость пикнометра, дм , вычисляют по формуле

где масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

— масса пикнометра с сухим воздухом, г;

— коэффициент для приведения плотности сухого воздуха при стандартных условиях ( =293 К, =101,325 кПа) к условиям опыта ( , ); находят по таблице приложения Б или вычисляют по формуле

где — температура окружающей среды (около весов) при взвешивании пикнометра с сухим воздухом, °С;

барометрическое давление, кПа.

5.4.4 Периодичность проверки вместимости пикнометра — не реже одного раза в шесть месяцев.

6 Проведение измерений

6.1 Определение плотности газа

При каждом определении плотности газа измеряют массу осушенного газа и воздуха в объеме пикнометра при одних и тех же температуре и барометрическом давлении.

При определении плотности газа для легких газов выбирают пикнометр большей вместимости, для более тяжелых газов — пикнометр меньшей вместимости.

6.1.1 Определение массы пикнометра с воздухом

Определение проводят по 5.4.1. Взвешивание пикнометра с воздухом необходимо проводить параллельно взвешиванию пикнометра с газом.

6.1.2 Определение массы пикнометра с газом

Определение проводят по 5.4.1 с учетом следующих изменений:

источник воздуха заменяют источником газа;

используют U-образные трубки с прокаленным хлористым кальцием, предназначенные только для осушки газа;

газы плотностью меньше плотности воздуха направляют в пикнометр через короткую отводную трубку, газы плотностью больше плотности воздуха — через длинную отводную трубку;

газ на выходе из счетчика пузырьков направляют в вытяжной шкаф или за пределы помещения.

7 Обработка результатов

7.1 Плотность газа при температуре 20 °С и давлении 101,325 кПа, кг/м , вычисляют по формуле

где — масса пикнометра с газом, г;

— масса пикнометра с воздухом, г;

— коэффициент для приведения объема газа (воздуха) при условиях опыта ( , ) к стандартным условиям ( =293 К, =101,325 кПа) находят по приложению Б или вычисляют по формуле (2).

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,004 к

7.2 Пересчет плотности газа при температуре 20 °С и давлении 101,325 кПа, а также расчет относительной плотности газа при соответствующих условиях приведены в приложении В.

8 Точность метода

9 Контроль погрешности измерения

Контроль погрешности измерения плотности газа осуществляется с помощью проб метана или азота чистотой не менее 99,5 мольной доли, %.

Испытания проводят в точном соответствии с изложенной методикой стандарта.

голоса
Рейтинг статьи
Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector